Никотинамидрибозидхлорид Способ получения

Остаток переносили обратно в реактор емкостью 20 л с 7,5 л метанола. В реактор применяли ледяную баню для доведения внутренней температуры до 3 градусов. С другой стороны, 3,75 л (3,75 моль) 1М NaOCH3, растворенного в метаноле, охлаждали до 3 градусов, а затем этот раствор добавляли в реактор в течение 10 минут. Во время добавления внутренняя температура поддерживалась ниже 5 градусов. После завершения добавления реакционную смесь перемешивали в течение 30 минут, затем медленно добавляли 1,25 л (3,75 моль) 3М HCl, поддерживая внутреннюю температуру ниже 5 градусов. В конце добавления HCl pH=3. Растворитель удаляли под вакуумом. (Для удобства частично концентрированный раствор можно хранить при температуре 4 градуса до 48 часов). После полного концентрирования остаток можно хранить при температуре -20 до 18 часов. Для удаления остатков метанола остаток от упаривания растворяли в воде и концентрировали под вакуумом (3х1 л). Остаток растворяли в 5 л воды и pH доводили до 4 с помощью 2М NaOH (водн.). К раствору добавляли хлорид натрия (NaCl) и смесь перемешивали при комнатной температуре до насыщения NaCl, оставляя около 5 г нерастворенного NaCl. Насыщенный раствор экстрагировали тетрагидрофураном (ТГФ, Chemicalbook 3x5L). Водный слой контролировали с помощью 1 Н ЯМР, чтобы подтвердить, что уксусная кислота была удалена после завершения экстракции. Водную фазу доводили до pH=6-7 с помощью 2М NaOH (водный), затем экстрагировали ТГФ (4×5 л). Водный слой контролировали с помощью 1Н ЯМР, чтобы подтвердить, что остаточный никотинамид<5 mol% relative to nicotinamide riboside. The absence of triflate in the aqueous layer was also confirmed using 19FNMR. The aqueous layer was then concentrated under vacuum to remove 2.5 L of water. The residual suspension was diluted with 5 L of ethanol, filtered, and the salt precipitate was washed with 2.5 L of ethanol. The combined filtrate and washings were concentrated in vacuo to a thick oil. This was stirred with 1.5 L of methanol, the precipitate was filtered, and the solution was concentrated under vacuum. The residue was stirred with an additional 1.5 L of methanol, the precipitate was filtered and the solution concentrated in vacuo. The residue was stirred with a third 1.5 L portion of methanol, the precipitate was filtered and the solution concentrated in vacuo to give 385 g of an orange-red oil. The amount of residual methanol was confirmed to be 34 g by 1H NMR, and the crude product yield was 351 g (77%). THF extraction was used to remove most of the excess nicotinamide. 

Мы являемся известным производителем фармацевтических промежуточных продуктов в Китае, с полной производственной системой и системой управления качеством, а также с достаточным запасом на складе, который может быть отправлен в тот же день оплаты. Одновременные продажи по нескольким каналам внутри страны и за рубежом, онлайн и оффлайн.

Наша компания, основанная в 2011 году, является ведущей фармацевтической компанией, ориентированной на исследования, и в основном производит фармацевтические АФИ и промежуточные продукты. Благодаря хорошему качеству и конкурентоспособной цене, мы имеем очень хорошую репутацию в фармацевтических кругах Китая.
Если есть проблемы с качеством продукции, если тест не прошел проверку, есть послепродажная гарантия, мы можем бесплатно вернуть и обменять товар, чтобы вы не беспокоились.